1. 용매로 사용하는 메탄올 내부의 수분 함량을 무시 할 수 있는가??

수분 측정용 샘플의 용매는 메탄올이 가장 많이 사용됩니다.

용매로 사용되는 메탄올 내부에도 수분이 존재하며 여기에 존재하는 수분의 양이 

"수분 측정 데이타 값"에 영향을 주지않는 "무시 할 만한 수준"인지 또는 "보상을 해 주어야 하는 수준"인지 검토가 필요 합니다.

용매인 메탄올 내부의 수분도 샘플의 수분 측정 시에 당연히 수분으로 같이 측정 되면서 

샘플 수분의 측정량에 더하여 메탄올의 수분 측정량도 합산되어 "샘플 수분 측정량으로 데이타 화" 됩니다.

즉 아래와 같은 식이 성립됩니다.

데이타 화 된 샘플의 수분 측정량 = 샘플 내부의 수분 측정량 + 용매 메탄올 내부의 수분 측정량

여기에서 용매인 메탄올 내부의 수분 측정량이 무시 할 수 없는 수준이라면 측정 데이타 값의 신뢰성이 떨어지게 됩니다.

Hydranal methanol-dry(#34741)의 수분 함량은 별첨의 COA 처럼 0.002% 입니다.

이는 무시 할 만한 수준으로 수분측정 데이타 값에서 특별히 보상 해 주지 않습니다.

어떤 고객이 샘플의 용매로 사용하는 일반 메탄올(HPLC용, ACS급.....등)의 수분 함량은 보통 0.05-0.1%에 해당 됩니다.

이 정도의 수분 함량이라고 한다면 "데이타 화 된 샘플의 수분 측정량"에서 용매 고유의 수분 함량을 빼서

즉 보상 해 주어야 만 신뢰 할 만한 데이타 값을 얻게 될 겁니다.

이 보상을 해주지 않는다면 "샘플의 수분 측정량" 보다 더 많은 수분을 함유하고 있다는 데이타 값을 얻게 되는겁니다.

우리는 이 경우에 용매 메탄올의 수분 함량이 "무시 할 수 없는 수준, 보상 해 주어야 하는 수준"이라고 표현 합니다.

2. Hydranal methanol-dry 와 methanol-rapid 차이점

Hydranal methanol-dry는 순수한 메탄올로 만 구성되어 있으며 가장 기본적인 측정 샘플의 용매 입니다.

바쁜 세상에 살고있는 우리는 모두 "빨리 빨리" 분석을 마치려고 합니다.

그리하면 더 많은 샘플의 수분 측정을 할 수 있으며 업무 부하를 줄일 수 있습니다.

"빨리 빨리"에 적합한 용매인 "methanol-rapid"는 별첨의 자료에서 보는 것처럼 

기본적인 methanol-dry에 비하여 절반 정도의 시간에 측정 대상의 샘플을 녹일 수 있습니다.

우리의 급한 체질에 적합하며 많은 고객이 만족하고 있습니다.

3. methanol-rapid 처럼 빠르면서  메탄올이 아닌 에탄올 베이스인 "CompoSolv E" 소개

메탄올은 유독물질로 분류되어 관리가 까다롭기 때문에 대체품을 원하는 고객도 있습니다.

이 경우에 딱 맞는 에탄올 베이스의 래피드(rapid) 제품인 "Composolv E"를 별첨의 자료와 같이 추천하여 드립니다.

에탄올 베이스의 또 다른 장점은 메탄올에 잘 안 녹는 케미칼도 녹일 수 있는 기회가 많다는 점입니다.

요즈음 광고 등에서 흔하게 "IV 카테터(Introvenous)" 정맥주사를 접하게 됩니다.

정맥 주사용 의약품은 유통 기간을 연장하기 위하여 건조한 기질(dry substrates)로 공급됩니다.

이들 제품의 잔류수분 함량은 유통기간에 영향을 미치므로 바이알 당 100 마이크로그람 보다 낮게 관리합니다.

이렇게 매우 적은 양의 수분은 측정하기가 어려우며

냉동 건조품의 특성으로 흡습성이 크고 바이알의 밀봉이 깨어지면 외부 수분에 즉시 오염이 됩니다.

따라서 측정 대상의 샘플은 원래 바이알에서 직접 용해되어 바이알을 오픈하지 않고 적정셀로 옮겨져야 합니다.

포름아미드의 첨가는 고체 시료의 용해도를 향상시킬 수 있습니다.

바이알에서 적정용기로 샘플을 옮기는 두 가지의 절차를 설명하는 자료를 별첨하여 드립니다.

차세대 KF 시약, Hydranal NEXTGEN FA 에 관련된 보완 자료를 별첨하여 드립니다.

1. Hydranal NEXTGEN FA, KF 시약 자료에서 중요한 내용을 발췌하여 번역한 자료를 드립니다 (6 쪽)

2. Metrohm white paper 

   Quality control of analytical parameters in Battery production (10 쪽)

   메트롬에서 발간한 "NEXTGEN FA, KF 시약" 자료이며 이차전지에 관련된 산업에서의 응용자료 입니다.

3. METTLER TOLEDO

   KF titration of LIB electrolyte with HYDRANAL NEXTGEN FA reagents (6 쪽)

   메틀러에서 발간한 이차전지 전해액의 KF 시약, NEXTGEN FA에 대한 설명 및 응용자료 입니다.

위 자료에서 보시는 내용처럼 Metrohm 과 METTLER 에서도 

이차전지 전해액의 다양한 첨가제로 인한 부반응(side reaction)을 억제하면서 정확한 수분 측정에 적합한

NEXTGEN FA, KF 시약을 추천하고 있습니다.

기본적으로 이차전지의 화재와 관련하여 미량의 수분 관리가 필요하며

특히 이차전지 전해액(전해질)의 수분 관리는 매우 엄격하게 진행됩니다.

리튬 이온 배터리(LiB) 전해액의 아래 첨가제는 수분 측정 시에 일반적인 KF 시약에 들어있는

알코올(methanol, ehtanol)과 부반응(side reaction)을  일으키는 과정에서

물의 생성으로 드리프트가 증가하고 적정 종말점이 지연되거나

드물게는 시료 내부의 수분이 순식간에 없어져서 분석이 안되거나

억지로 분석을 완료하더라도 부정확한 수분 함량이 측정됩니다.

때로는 Coulomat AK / CGK 를 사용하여

VC(vinylene carbonate) 와 FEC(fluoroethylene carbonate)는 어찌 어찌해서 수분 측정을

완료 한다고 해도 데이터의 신뢰성에 문제가 있습니다.

더하여 LiBOB[lithium bis(oxalate) borate], LiFOB[lithium difluoro(oxalate) borate]는 부반응이

워낙 강력하여 측정 자체에 문제가 있기도 합니다.

이러한 부반응을 억제하기 위하여

일반적인 KF 시약에 함유되어있는 알코올을 아세톤니트릴(acetonitrile)로 대체 한

새로운 개념의 KF 시약인 NEXTGEN FA(free alcohol) KF 시약이 개발되어 공급하고 있습니다.

이러한 NEXTGEN FA KF 시약은 위 첨가제들의 부반응을 충분히 억제하여

KF 수분 측정을 원만하게 진행 할 수 있습니다.

이차전지 전해액에 더하여

일반 케톤류의 수분 측정에도 Coulomat AK / CGK 사용을 대체 할 수 있으며

더 좋은 결과를 얻게 됩니다.

이에 관련된 자세한 그림과 설명이 기재된 자료를 별첨하여 드립니다.

일반적인 수분 측정은 고전적으로 "수분 감량"이 사용 되었습니다 만

근래에는 공정에 사용되는 원료 및 제품의 수분 측정은 주로 KF(Karl Fisher) 수분 측정기가 사용되며

여기에 사용되는 KF 시약은 많은 종류가 있으며

시료에 따라 분석조건 및 사용되는 KF 시약의 선택이 중요 합니다.

수분 측정 시료의 성격에 따라 아래의 사항을 검토합니다.

1. 액체, 분말, 고형 폴리머, 특정의 이차전지 전해액.........등으로 나누며

2. 일반적인 용매인 메탄올(methanol dry, methanol rapid)에 잘 용해 되는지

    아니면 클로로포름 등 다른 용매를 선택해야 하는지 검토합니다.

3. 용매에 녹이기 어려운 고형폴리머 등은 KF oven을 사용합니다.

4. 수분 측정 과정에서 물이 생성되며 종말점을 확인하기 어려운 일반적인 "부반응(side reaction)"과

   드물게 발생되는 경우이지만 측정이 완료되기 전에 물이 싹 없어지는 "부반응"도 극복해야 합니다.

5. 최근의 이슈인 "이차전지 전해액(전해질)"의 다양한 첨가제는 대부분 "부반응"에 관여 합니다.

   이를 극복하기 위한 새로운 세대의 KF 시약(NEXTGEN FA)이 개발되기도 하였습니다.

6. 시료에 따라 pH 조절의 중요성이 부각되기도 합니다.

위 내용의 문제점과 해결 방안 등에 대하여

이해하기 쉽게, 그림과 간결한 설명으로 만들어진 103쪽의 "Hydranal KF 세미나 자료"를 별첨하여 드립니다.

더하여 복잡하지만 자세한 설명이 들어있는 "Hydranal KF manual"도 별첨합니다.

우리회사는 Honeywell-Fluka 회사의 Hydranal KF 시약의 국내 판매 대리점으로

Hydranal 모든 품목의 적정 재고를 갖추고 언제든지 공급이 가능한 시스템을 유지하고 있습니다.

또한 고객의 기술적인 문의에 해당 시료의 application 자료를 제공하면서 기술토의를 진행하고 있습니다.

문의 전화와 메일에 힘껏 답을 드리겠습니다.

전화 : 031-695-5710

메일 : sales@iclskorea.com

질병관리본부, 농림축산검역본부, 국립수산과학원 및 한국생물안전협회에서 주최하는

"5차 생물안전 컨퍼런스"가 단양에서 17년 10월 19-20일 개최 되었습니다.

우리회사는 훈증멸균 서비스 엔지니어의 컨퍼런스 참가와 기업전시회에 참여하였습니다.

많은 연구원들과 대화를 나누었습니다.

2017년 4월 18일부터 21일까지 일산 KINTEX에서 전시회, KOREA LAB 2017에 참가하였습니다.

전시품목은

1. DRS Laboratories 회사의 MCS (mini chlorine dioxide system)과 모형 생물안전작업대 (BSC).

2. Chlordisys Solutions Inc 회사의 UV-C disinfection system (자외선 살균시스템, 특히 구급차용).

3. Honeywell 회사의 수분측정용 시약 (Karl-Fisher reagents)

4. Sharlau Lab. 회사의 LC-MS solvent, Head-Space 분석용 solvent.

많은 방문자들과 기술적인 토의를 나누었습니다.

감사드립니다. 

우리회사는 미국 Clodisys 회사의 훈증멸균 장비의 판매 대리점 업무를 시작하였습니다. 

Clodisys 제품의 특징은 아래와 같습니다.

1. 이산화염소가스를 이용한 안전한 훈증멸균

2. EtO, Formaldehyde, VPHP를 대체합니다.

3. 빠른시간에 완료

4. US-EPA 등록

5. 잔류물 없음

제품은 아래와 같습니다.

Minidox-M

Cloridox-GMP

Steridox-VP

Pass-through Chamber

2016년 11월 3일부터 4일에 걸쳐 제주도에서 "제4회 한국 생물안전 컨퍼런스"가 개최 되었습니다..

우리회사는 담당직원의 교육이수와 신기술및 안전관리등을 배울수있는 기회가 되엇으며

참여기업의 전시를 통하여 "생물안전작업대 (BSC) 훈증멸균" 시스템을 소개하엿습니다.

우리는 이산화염소가스 발생장치인 미국의 DRS 회사제품 MCS (mini chlorine dioxide system) 와

생물안전작업대 (BSC) 모형을 설치하고 질병관리본부 연구원 그리고 BSC를 직접 사용하시는 제약사, 병원등의

담당 연구원님들과 "이산화염소가스를 이용한 BSC 및 HEPA filter의 훈증멸균"에 대하여 유용한 의견을 나누었습니다.

한국 분자. 세포 생물학회 정기학술대회와 관련 전시회가 2016년 10월 12부터 14일까지

서울 삼성동 COEX에서 열렸습니다.

우리회사, 국제씨엘세스는 생물안전작업대 (BSC)의 훈증멸균 시스템으로

미국 DRS 회사의 MCS (mini chlorine dioxide system)를 전시하고

부스 방문객들과 기술적인 토의를 나누었습니다. 

600종 (15쪽)의 발암물질 리스트 (Carcinogens Table)를 올려드립니다.

재미있는 내용은 각 각의 기준에따라 발암물질로  지정되기도하고 또 제외되기도 합니다.

가장 엄격한 기준의 잣대를 적용하는 기관은 "국제암연구기관 (IARC : International Agency fo Research on Cancer)" 으로

거의 다 지정되어 있는데 적어도 550종 이상이 발암물질로 지정되어 있네요.

가장 느슨한 기준으로 발암물질을 지정하는 기관은 "미국노동성산하의 직업안전위생국 (OSHA : Occupational Safety and

Health)" 이며  겨우 28종 입니다.

한편 미국보건사회국 국립독성학프로그램 (NTP : National Toxicology Program. U.S. Department of Health and Human Service)" 에서도 비교적 엄격한 잣대를 들이대서 거의 300종을 지정하였습니다.

또한 미국정부기관 산업안전위생 담당자회의 (ACGIH : American Conference of Governmental Industrial Hygienists) 에서도

나름대로의 기준으로 발암성 물질을 150종 정도를 지정하고 있습니다.

발암물질 리스트를 참조하여 주십시요.

실험동물 사육실은 보통 연 1-2회 전체적인 멸균을 시행하고 있으며

필요시 부분적으로도 멸균작업을 합니다.

오래전부터 사용되었던 포르말린 훈증은 발암성물질로 밝혀지면서

사용이 자제되고 있으며

최근의 훈증멸균 기법으로는 "이산화염소가스 훈증멸균"이 소개되고 있고 외국에서는 호평을 받고 있습니다.

이산화염소가스 훈증멸균은

완전한 가스(True Gas)이므로 물방울이나 어떠한 잔류물도 남지 않아 닦아 낼 필요가 없습니다.

훈증멸균에 1 일, 배기 또는 흡착제에 의한 이산화염소가스 제거에 또 1 일을 더하여 2 일이면 됩니다.

문의하여 주시면 성심껏 훈증멸균에 임하도록 하겠습니다. 

BSC의 헤파필터관련 훈증멸균은 아직도 국내에서는 생소하다고 생각됩니다.

Thermo Scientific에서 발간된 기술자료 "BSC Fumigation method"를 우리말로 번역하여

별첨합니다.

생물안전작업대 헤파필터의 훈증멸균에 대하여 자세히 설명하고 있습니다.

1. 포름알데하이드 가스

2. 이산화염소가스

3. 과산화수소증기

"생물안전 3등급 연구시설에서 실험하는 연구자 및 유지보수 관계자의 안전을 최우선으로 확보한다" 는 

질병관리본부에서 발간한 생물안전 3등급 연구시설 안전관리지침에 명시된  안전관리의 개요입니다.

무엇보다도 연구원과 유지보수 엔지니어의 안전확보가 최우선입니다.

헤파휠타를 교체하기 위해서는 먼저 사용한(설치된) 헤파휠터를 제거해야 합니다.

헤파휠터에 부착되어있는 유해한 균이 미립자나 에어로졸형태로 실험실내로 분산될 수 있으며 엔지니어도 감염위험이 큽니다.

질병관리본부에서 발간한 "생물안전 3.4등급 연구시설 검증기술서"의 24쪽에는 아래와같이 명시되어 있습니다.

"주기적인 재검증은 시설에서 사용 중인 감염성 미생물에 대한 생물학적 활성 제거가 가능한 소독제로 훈증한 후

  및 훈증 결과에 대한 확인을 수행하여 연구시설의 완전한 훈증 소독 이후에 수행 하여야 한다.

  또한 헤파휠터의 교체의 경우에도 생물학적 활성 제거가 가능한 소독제의 훈증 멸균 후  사용했던 헤파휠터를

  제거하여야 한다."

위 내용을 별첨하여 드립니다.

NSF-49에 생물안전작업대의 훈증멸균에 대한 기준이 자세하게 수록되어 있습니다. 

그런데 HEPA 휠타의 훈증멸균은 NSF-49에서 뚜렷한 기준을 찿아보기 어렵습니다.

HEPA휠타 내부에는 엄청난 세균과 박테리아가 농축(?)되어 있다고 추측됩니다.

이론상 0.3 마이크론보다 큰 세균과 박테리아는 HEPA휠타를 통과하지 못하기 때문이지요.

HEPA filter는 어떻게 멸균해야 할까요?

true gas인 이산화염소가스(ClO2)가 최적입니다.

응축수가 HEPA휠타 내부에 생긴다면 곤란하겠지요.